氯化铵的分(fēn)析方法主要有甲醛法、蒸餾滴定法(又(yòu)稱仲裁法或卡爾法).以及硝酸銀法(又(yòu)稱化學滴定法或法).揚司法)。
類似的甲醛法和蒸餾滴定法原理是通過測量樣品中(zhōng)的氮含量來測量氯化铵含量。
因爲氯化铵NH4+的酸性太弱(Ka=5.6X所以不能直接使用10-10)NaOH标準溶液滴定。氮含量必須通過其他物(wù)質間接确定。甲醛法稱爲甲醛法,硫酸法稱爲蒸餾滴定法。這兩種測量方法都是反滴定法。
硝酸銀法則是通過硝酸銀直接滴定來測量樣品中(zhōng)的氯含量,屬于直接滴定法。
通常如果産品純度很高,(≥99.8%)用這三種方法測量,當分(fēn)析師水平一(yī)緻,标定液準确時,結果相差不大(dà)。理論上前兩種方法要間接測量,結果稍低,但都在誤差範圍内。
如果樣品純度很一(yī)般,比如普通工(gōng)業級氯化铵,這三種方法的測量結果就大(dà)不相同了。衆所周知(zhī),由于我(wǒ)國氯化铵原料采用聯合制堿法生(shēng)産,氯化铵中(zhōng)的主要雜(zá)質注定是氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣等氯化物(wù),而含氮雜(zá)質基本不存在。此時,如果用硝酸銀法測量氯,則等于所有含氯雜(zá)質作爲氯化铵計入純度計算,氯化铵的純度人爲提高,容易出現含量超過100%的混淆現象。
市場上一(yī)些廠家受到自身淨化技術能力的限制,不應該用分(fēn)析方法來提高産品的純度。
氯化铵在蝕刻液中(zhōng)有什麽作用?
1)蝕刻機制:CuCl2+4NH3→Cu(NH3)4Cl2
Cu(NH3)4Cl2+Cu→2Cu(NH3)2Cl
2)影響蝕刻速率的因素:蝕刻液中(zhōng)的因素Cu2+濃度,pH氯化铵濃度和蝕刻液溫度對蝕刻速率有影響。
a,Cu2+離(lí)子濃度的影響:Cu2+是氧化劑,所以Cu2+濃度是影響蝕刻速率的主要因素.研究銅濃度與蝕刻速率之間的關系表明~82g/L蝕刻時間長;82~1200g/L蝕刻速率低,溶液控制困難;135~1655g/L蝕刻速率高,溶液穩定;165~2255;g/L當溶液不穩定時,往往會産生(shēng)沉澱。
b,溶液pH值的影響:蝕刻液pH值應保持在8.0~8.8之間,當pH當值降至8.0以下(xià)時,一(yī)方面不利于金屬耐蝕層;另一(yī)方面,蝕刻液中(zhōng)的銅不能完全結合成銅氨絡離(lí)子,溶液沉澱,在槽底形成泥沉澱,可在加熱器上形成硬皮,損壞加熱器,堵塞泵和噴嘴,使蝕刻困難.如果溶液pH蝕刻液中(zhōng)氨過飽和,遊離(lí)氨釋放(fàng)到大(dà)氣中(zhōng),造成環境污染;同時,溶液中(zhōng)氨過飽和,遊離(lí)氨釋放(fàng)到大(dà)氣中(zhōng),造成環境污染;pH增加值也會增加側蝕程度,從而影響蝕刻精度。
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